電力用油族組成的測定對新絕緣油和潤滑油的驗(yàn)收和運(yùn)行油的監(jiān)督的具有重要指導(dǎo)作用.利用iCAN 9傅立葉紅外光譜儀對應(yīng)用紅外光譜法測定絕緣油和潤滑油族組成的試驗(yàn),并與現(xiàn)有的測定族組成方法進(jìn)行了比較,同時(shí)考察了方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,說明紅外光譜法測定絕緣油和潤滑油族組成具有準(zhǔn)確、快速、簡便、穩(wěn)定性好的特點(diǎn).   DL/T 929-2005 礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法 DL/T929-2005 標(biāo)準(zhǔn)下載，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分子量為290～500的礦物絕緣油和礦物潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于新絕緣油、潤滑油及其運(yùn)行油結(jié)構(gòu)族組成中烷鏈碳Cp、芳香碳CA和環(huán)烷碳Cn的測定。具體檢測方案可以聯(lián)系我們：天津能譜科技專業(yè)的紅外光譜分析儀器研發(fā)廠商。

       問題的提出在電力用油中，絕緣油和潤滑油族組成的不同，直接會影響到它們的物理、化學(xué)和電氣性能如絕緣油和潤滑油中適量的芳烴含量可以改善絕緣油的析氣性能，增強(qiáng)絕緣油和潤滑油的氧化安定性，但過量的芳烴含土?xí)?yán)重影響它們的氧化安定性：而較高的環(huán)烷烴含量可以降低絕緣油的凝點(diǎn)，使?jié)櫥陀欣硐氲恼硿匦阅堋Ｋ灾贫?zhǔn)確簡便的測定絕緣油和潤滑油族組成的方法，對新絕緣油和潤滑油的驗(yàn)收和運(yùn)行油的監(jiān)督以及油品的選擇使用都具有一定意義。

　　但是，電力用油是多元組分的混合物，組成是比較復(fù)雜的有機(jī)化合物。一般而言主要分為三大組成：即油中芳香烴，石蠟烴和環(huán)烷烴。而這些烴類組分又多，性質(zhì)、結(jié)構(gòu)相近不易分離測定。國內(nèi)、外常常采用測定芳香碳（CA%），烷鏈）和環(huán)烷碳（CN%）的含量來表示油中芳香烴，石蠟烴和環(huán)烷烴。因此，研究準(zhǔn)確、快速、簡便、穩(wěn)定性好的測定方法是必要的。本課題根據(jù)大量的測定絕緣油和潤滑油族組成的紅外光譜試驗(yàn)及與其它標(biāo)準(zhǔn)方法的比較而總結(jié)的經(jīng)驗(yàn)公式，研究應(yīng)用紅外光譜法測定絕緣油和潤滑油的族組成，制訂電力行業(yè)一種推薦性標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　2目前已有的測絕緣油、潤滑油族組成的標(biāo)準(zhǔn)方法2.1ASTM2140礦物絕緣油中芳碳含量測定法和GB 7603?87礦物絕緣油中芳碳含量測定法，它們的原理是記錄被分析樣品的紅外吸光光譜并計(jì)算在1610cm -1的特征吸收峰的吸光度，其吸光度是芳碳含量的函數(shù)。方法簡單、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好，但只給出了芳碳含量測定方法。

　　2.2IEC-590新礦物絕緣油芳烴含量測定法和GB7604?87礦物絕緣油芳烴含量測定法，它們的原理是用有機(jī)溶劑稀釋的樣品在填充活性硅膠的色譜柱中分離成兩個(gè)餾分：飽和烴和極性化合物（芳烴和硫、氧或氮的化合物）。再用強(qiáng)極性溶劑洗脫極性化合物，通過水浴、減壓蒸餾出溶劑，稱重、計(jì)算極性化合物（芳烴和硫、氧或氮的化合物）的含量。每個(gè)樣品的單次測定約需一天，步驟復(fù)雜，分析時(shí)間長，重復(fù)性較差，難以掌握，也只能測定芳烴和硫、氧或氮的化合物。

　　2.3RIPP1340潤滑油化學(xué)族組成試驗(yàn)法，它的原理是采用硅膠一氧化鋁雙吸附法，根據(jù)液-固吸附色譜原理，按照分離過程中樣品流出物的體積重量分布曲線，將樣品劃分為飽和烴、輕芳烴、中芳烴、重芳烴及膠質(zhì)五個(gè)組分。分析時(shí)需準(zhǔn)備活化吸附劑大量的錐型瓶、色譜柱分離、蒸干溶劑、恒重，再做體積??重量曲線圈，找到劃分各烴類的界限計(jì)算各烴類的含量，步驟煩瑣每個(gè)樣品的單次測定從準(zhǔn)備到計(jì)算結(jié)果約需三天時(shí)間，還要大量用到對人身體有害的苯，除分析時(shí)間長，重復(fù)性較差，難以掌握外，雖然把潤滑油的芳烴分的比較細(xì)，重要的是不能把飽和烴和直鏈烴分開，難于應(yīng)用組成判斷油品性質(zhì)和指導(dǎo)使用。

　　上述現(xiàn)行的幾種方法對電力用油組成的測定分別存在不足，在這些方法的基礎(chǔ)上應(yīng)用ASTM2140礦物絕緣油中芳碳含量測定法和GB7603?87礦物絕緣油中芳碳含量測定法的原理，拓寬測量范圍，利用經(jīng)驗(yàn)公式測定和計(jì)算芳香碳（CA%），烷鏈碳（CP%）和環(huán)烷碳（CN%）的含量。

　　3族組成的測定方法3.1方法原理：采用紅外分光光度計(jì)分析、記錄絕緣油、潤滑油在720cm-l和1610cm-l的特征吸收峰，根據(jù)吸光度與烷鏈碳、芳香碳的函數(shù)關(guān)系測得CA（芳香碳）和CP（烷鏈碳）的含量，再用差減法測得（（環(huán)烷碳）的含量：適用于潤滑油、絕緣油中族組成：芳香碳、烷鏈碳和環(huán)烷碳的含量測定。

　　3.2操作步驟：1用lml或2ml玻璃注射器，將被測油樣小心注入液池，需注意此時(shí)液池中不得有大小氣泡，否則要把油用洗耳球吹出重新注油。

　　2.2調(diào)整好紅外分光光度計(jì)，將注好試油的液池放在吸收池架上，應(yīng)放在測量光路位置，1的紅外譜圖。

　　3.2.3將畫完譜圖的液池取下，用洗耳球?qū)⒁撼刂械挠蜆哟党?，并用干凈的注射器?a data-mid="132" href="http://0317rqr.com/a/120.html">四氯化碳溶劑注滿液池，需注意：針頭不要碰到液池注樣口上的油污，再用洗耳球?qū)⑺穆然既軇┐党?，如此反?fù)操作，直到液池內(nèi)外的油污全部清洗干凈，并將四氯化碳溶劑吹干為止。

　　從吸收譜帶兩翼透過率最大之點(diǎn)引一切線，作為吸收譜帶的基線，以它來測量1610cm-1和72cm-1的入射光及投射光的強(qiáng)度。

　　-1的連線為基線：求720cm-1的吸光強(qiáng)度時(shí)，以790cm-1和680cm-1的連線為基線。

　　CN%??油樣中環(huán)烷烴的含量，％A720??在波數(shù)720cm-1的吸光強(qiáng)度：CA%??油樣中芳烴的含量，％。

　　4測定結(jié)果的準(zhǔn)確性測定結(jié)果準(zhǔn)確性采用與其他方法測定結(jié)果比較的途徑考察：4.1與RIPP1340測定結(jié)果的比較。結(jié)果見表10表1：本方法與RIPP13-90測得的同一樣品芳烴和飽和烴含量的比較樣品名稱含量本方法32號新汽輪機(jī)油芳香碳（cA%）鏈碳（CP%）+環(huán)烷碳（CN%）45號新變壓器油芳香碳（cA%）鏈碳（CP%）+環(huán)烷碳（CN%）4.2與GB7603?87測定結(jié)果的比較，結(jié)果見表2表2：本方法與GB7603?87測得的同一樣品芳碳含置的比較油品名稱本方法ABB25新變壓器油克拉瑪依25新變壓器油NYNAS新變壓器油泉州500kV運(yùn)行變壓器油由以上比較可看出：各種方法雖然原理不同，操作步驟相差甚遠(yuǎn)，但它們的測定結(jié)果是一致的。

　　5方法的穩(wěn)定性為了檢驗(yàn)本方法的穩(wěn)定性，選定10個(gè)樣品在兩年的時(shí)間內(nèi)對其進(jìn)行試驗(yàn)，通過測定結(jié)果和放置時(shí)間的關(guān)系考察方法的穩(wěn)定性。結(jié)果見下圖。

　　-一系列1-一系列2系列3 -X?系列4一一系列5?一系列6?*一系列7一系列8系列10環(huán)烷碳的測定含量與放置時(shí)間的關(guān)系t由上圖可看出，樣品的測試結(jié)果不受時(shí)間的影響，穩(wěn)定性好。

　　表4：GB7603礦物絕緣油中碳含量測定法的精密度6本方法與其它標(biāo)準(zhǔn)方法精密度的比較芳碳含量重復(fù)性再現(xiàn)性各方法的精密度見下表：表3：本方法的精密度表5：GB7604礦物絕緣油中芳烴含量族組分名稱重復(fù)性再現(xiàn)性測定法的精密度芳碳含量芳烴含量重復(fù)性再現(xiàn)性直鏈碳含量環(huán)烷碳含量表6：RIPP13-90潤滑油化學(xué)族組成試驗(yàn)法的精密度烴類重量百分含量，％重復(fù)性相對偏差，％再現(xiàn)性相對偏差，％GB7603礦物絕緣油中芳碳含最測定法把芳碳含量分段來確定其精密度，綜合起來，和本方法精密度的要求差不多：GB7604礦物絕緣油中芳烴含量測定法的精密度比本方法的精密度差的多；RIPP13-90潤滑油化學(xué)族組成試驗(yàn)法的精密度也比本方法的精密度差。通過比較，說明本方法精密度好。

　　7結(jié)論綜上所述：用紅外光譜法測定絕緣油和潤滑油的族組成，不僅能較全面的測出絕緣油、潤滑油中各族組成的含量，而且具有準(zhǔn)確、快速、簡便、穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。