本實(shí)驗(yàn)參考國(guó)標(biāo)GB/T 7602.3-2008 《變壓器油、汽輪機(jī)油中T501抗氧化劑含量測(cè)定法 第3部分：紅外光譜法》提供的方法，應(yīng)用能譜科技iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定變壓器油和汽輪機(jī)油中 T501 抗氧化劑含量，具有操作簡(jiǎn)單、精密度高、分析檢測(cè)需要時(shí)間短、試劑耗費(fèi)低，大大提高了工作效率，提高經(jīng)濟(jì)效益 等優(yōu)點(diǎn)。

抗氧劑T501是采用對(duì)甲酚和異丁烯為原料制得的油品添加劑，在變壓器油、汽輪機(jī)油中起抗氧化及防膠作用。該產(chǎn)品油溶性好，不溶于水和苛性鈉，是一種廣譜抗氧劑。目前檢測(cè)變壓器油和汽輪機(jī)油中T501抗氧化劑含量的方法主要有分光光度法、液相色譜法和紅外光譜法。分光光度法和液相色譜法需要對(duì)待測(cè)油樣和標(biāo)準(zhǔn)油樣進(jìn)行復(fù)雜的樣品前處理，而且實(shí)驗(yàn)步驟繁多，使用的玻璃儀器較多，實(shí)驗(yàn)往往一次很難成功，且其中甲醇溶劑有劇毒，不利于檢驗(yàn)人員的人身安全，從樣品前處理方面來比較紅外光譜法要顯得更加安全與方便。

一、原理

變壓器油和汽輪機(jī)油中由于添加了抗氧化劑 T501在紅外光譜 3650 cm -1（2.74μm）波數(shù)處出現(xiàn)酚羥基伸縮振動(dòng)吸收峰，該吸收峰的吸光度與抗氧化劑T501濃度成正比關(guān)系，通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而求出油樣中 T501 抗氧化劑的質(zhì)量百分含量。

二、實(shí)驗(yàn)條件

1、儀器及附件：

iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀；固定液體池。

2、分析條件：

分辨率 4cm-1   ；掃描次數(shù) 64 次；掃描范圍 4000～400 cm-1。

3、藥品：

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純；四氯化碳，基礎(chǔ)變壓器油（客戶提供，可自行配制，配制方法參考國(guó)標(biāo)GB/T 7602.3-2008變壓器油、汽輪機(jī)油中T501 抗氧化劑含量測(cè)定），T501 抗氧化劑。

4、其它：

分析天平（精度0.0001g），吸耳球，移液槍（20-200μL）。

三、標(biāo)準(zhǔn)品與樣品制備及測(cè)試

1、標(biāo)準(zhǔn)油的制配

稱取T501抗氧化劑0.5g（精確稱取至0.0001g），加熱至不高于70℃條件下，溶于99.5g基礎(chǔ)油中，制成含0.50%T501的標(biāo)準(zhǔn)油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三個(gè)月。再稱取此油 2.0g、4.0g、8.0g、12.0g、16.0g，分別溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g、2.0g 基礎(chǔ)油中，得到 T501 含量分別為0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的標(biāo)準(zhǔn)油。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

（1）用移液槍（20-200μL）抽取0.50%T501 的標(biāo)準(zhǔn)油，緩慢地注滿液體吸收池。

（2）將注滿標(biāo)準(zhǔn)油樣的液體吸收池放在傅里葉紅外光譜儀的吸收池架上，記錄3800cm-1～3500cm-1 段的紅外光譜圖，重復(fù)掃描三次。若三次掃描示值計(jì)算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010 時(shí)，則需要重新測(cè)定，否則取三次測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

（3）按照上述方法分別測(cè)定含有0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%T501的標(biāo)準(zhǔn)油的紅外光譜譜圖。

（4）讀取在3650cm-1處吸收峰的最大吸光度值A(chǔ)（精確到0.001）。

3、油樣的測(cè)定

（1）用移液槍（20-200μL）抽取標(biāo)準(zhǔn)油樣，緩慢地注入與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的同一個(gè)液體吸收池中。

（2）在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的儀器條件下，按照上述方法測(cè)定油樣的吸光度，計(jì)算出油樣的吸光度值。

（3）用得到的A值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得T501的重量百分比含量。

四、測(cè)試結(jié)果

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

參照國(guó)標(biāo)GB/T 7602.3-2008變壓器油、汽輪機(jī)油中T501抗氧化劑含量測(cè)定法建立抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別得到基礎(chǔ)油中T501抗氧化劑含量分別為0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%的紅外光譜圖，記錄3800cm-1～3500cm-1段的紅外光譜圖，如下圖所示，并且重復(fù)掃描三次，取三次測(cè)定的算數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

圖1 紫色譜線、綠色譜線、深藍(lán)色譜線、黃色譜線、亮藍(lán)色譜線、粉紫色譜線、紅色譜線分別對(duì)應(yīng)0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%T501抗氧化劑的基礎(chǔ)油

圖2 將圖1局部放大，截取其紅外譜圖的3800-3500cm-1

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用紅外光譜法測(cè)定變壓器油中T501抗氧化劑的含量，方法準(zhǔn)確、快速，工作曲線R2=0.999，完全滿足定量測(cè)試要求。